三氯化六氨合鈷(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是制備其它三價(jià)鈷配合物的重要試劑。實(shí)驗(yàn)室以活性炭為催化劑,合成三氯化六氨合鈷(Ⅲ)晶體的流程如圖:
已知:①Co2+不易被氧化,Co3+具有強(qiáng)氧化性;[Co(NH3)6]2+具有較強(qiáng)還原性,[Co(NH3)6]3+性質(zhì)穩(wěn)定。
②[Co(NH3)6]Cl3?6H2O在水中的溶解度隨溫度的升高而增大,加入濃鹽酸有利于晶體析出。
(1)“混合”時(shí)加入的NH4Cl溶液有利于后續(xù)Co2+與NH3的配合反應(yīng),其原理是
抑制NH3?H2O的電離和Co2+的水解,保證較快的反應(yīng)速率,同時(shí)減少氨的揮發(fā)
抑制NH3?H2O的電離和Co2+的水解,保證較快的反應(yīng)速率,同時(shí)減少氨的揮發(fā)
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(2)在如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸燒瓶中,發(fā)生“配合、氧化”。
①控制三頸燒瓶中溶液溫度為60℃的原因是保證較快的反應(yīng)速率,同時(shí)減少氨的揮發(fā)
保證較快的反應(yīng)速率,同時(shí)減少氨的揮發(fā)
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②“配合”步驟安排在“氧化”步驟之前的目的是將不易被氧化的 Co2+轉(zhuǎn)化為具有較強(qiáng)還原性的[Co(NH3)6]2+
將不易被氧化的 Co2+轉(zhuǎn)化為具有較強(qiáng)還原性的[Co(NH3)6]2+
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③向三頸燒瓶中滴加氨水的實(shí)驗(yàn)操作為打開(kāi)分液漏斗上口塞子(或?qū)⑷由系陌疾叟c瓶口上的小孔對(duì)齊),旋開(kāi)分液漏斗的旋塞,逐滴滴加
打開(kāi)分液漏斗上口塞子(或?qū)⑷由系陌疾叟c瓶口上的小孔對(duì)齊),旋開(kāi)分液漏斗的旋塞,逐滴滴加
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加入H2O2溶液時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2[Co(NH3)6]2++H2O2+2NH4+=2[Co(NH3)6]3++2NH3?H2O
2[Co(NH3)6]2++H2O2+2NH4+=2[Co(NH3)6]3++2NH3?H2O
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(3)設(shè)計(jì)由過(guò)濾后的濾渣獲取[Co(NH3)6]Cl3?6H2O的實(shí)驗(yàn)方案:向?yàn)V渣中加入80℃左右的熱水,充分?jǐn)嚢韬?,趁熱過(guò)濾,冷卻后向?yàn)V液中加入少量濃鹽酸,邊加邊攪拌,充分靜置后過(guò)濾,用無(wú)水乙醇洗滌晶體 2~3 次
充分?jǐn)嚢韬螅脽徇^(guò)濾,冷卻后向?yàn)V液中加入少量濃鹽酸,邊加邊攪拌,充分靜置后過(guò)濾,用無(wú)水乙醇洗滌晶體 2~3 次
,低溫干燥。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑:濃鹽酸、無(wú)水乙醇)