柳酸甲酯()常用于醫(yī)藥制劑的賦香劑,實驗小組利用鄰羥基苯甲酸()和甲醇在濃硫酸催化下合成少量柳酸甲酯。
Ⅰ.實驗原理:
Ⅱ.相關(guān)數(shù)據(jù)如表:
名稱 |
分量 |
顏色狀態(tài) |
相對密度 |
熔點(℃) |
沸點(℃) |
溶解性(中) |
柳酸甲酯 |
152 |
無色液體 |
1.18 |
-8.6 |
224 |
微溶 |
鄰羥基苯甲酸 |
138 |
白色晶體 |
1.44 |
158 |
210 |
不溶 |
甲醇 |
32 |
無色液體 |
0.792 |
-97 |
64.7 |
互溶 |
Ⅲ.實驗步驟:
合成:向A中加入6.9g鄰羥基苯甲酸、適量固態(tài)酸性催化劑、24g甲醇,10mL甲苯(甲苯與能水形成的共沸物,沸點為85℃,易將水蒸出)加熱回流1.5小時;
提純:反應(yīng)完畢,待裝置冷卻后,分離出固態(tài)催化劑,依次用水洗、5%的NaHCO
3溶液洗、水洗,將產(chǎn)物移至干燥的燒杯中加入0.5g無水氯化鈣,一段時間后,過濾,蒸餾有機層獲得4.5g純品。
回答下列問題:
(1)甲苯蒸氣、甲醇蒸氣、水蒸氣冷凝為液體,然后通過分水器,甲苯、甲醇重新流回到A中,打開活塞將水從下口放出。下列有關(guān)說法中錯誤的是
D
D
(填字母)。
A.使用分水器能提高反應(yīng)物的利用率
B.使用分水器能夠促使反應(yīng)正向進行
C.分水器中的水面不再變化時,反應(yīng)達到最大限度
D.10mL甲苯也可用四氯化碳代替
(2)在提純步驟中,一定沒有用到下列儀器中的
球形冷凝管
球形冷凝管
(填儀器名稱)。
(3)提純步驟中第二次水洗的目的是
洗去碳酸氫鈉溶液等物質(zhì)
洗去碳酸氫鈉溶液等物質(zhì)
;無水氯化鈣的作用是
干燥有機層
干燥有機層
。
(4)本實驗的產(chǎn)率為
59.2
59.2
%(保留三位有效數(shù)字)。
(5)實驗小組為了探究影響產(chǎn)率的因素,采集了如下數(shù)據(jù)(鄰羥基苯甲酸易溶于甲醇):
編號 |
鄰羥基苯甲酸/g |
甲醇/mL |
反應(yīng)時間/min |
催化劑用量/g |
產(chǎn)率/% |
Ⅰ |
4.8 |
4.0 |
8 |
1.4 |
61.67 |
Ⅱ |
4.8 |
4.0 |
8 |
1.0 |
55.42 |
Ⅲ |
4.8 |
5.0 |
8 |
1.4 |
65.42 |
Ⅳ |
4.8 |
x |
4 |
1.4 |
- |
①實驗Ⅳ中x=
4.0(或5.0)
4.0(或5.0)
;設(shè)計實驗Ⅳ是為了探究
反應(yīng)時間
反應(yīng)時間
對產(chǎn)率的影響。
②增加甲醇的體積會提高產(chǎn)率,但甲醇超過一定量時,反應(yīng)時間相同的情況下,產(chǎn)率反而下降,試從速率角度分析產(chǎn)率下降的主要原因:
加入的甲醇超過一定量時,鄰羥基苯甲酸濃度減少,反應(yīng)速率減慢,導致反應(yīng)時間相同情況下,產(chǎn)率下降
加入的甲醇超過一定量時,鄰羥基苯甲酸濃度減少,反應(yīng)速率減慢,導致反應(yīng)時間相同情況下,產(chǎn)率下降
。